全自動(dòng)凱氏定氮儀的空白試驗可以檢查儀器的穩定程度并排除雜質(zhì)氮的干擾??瞻自囼灧椒ǎ悍Q(chēng)約05g蔗糖(無(wú)氮)代替試樣,按測定步驟進(jìn)行空白測定,連續測量?jì)纱?,消耗標準滴定溶液的平均體積不得超過(guò)0.2mL。
通過(guò)回收率的測定可以直接反應凱氏定氮儀測量結果的準確性。利用銨鹽含氮量穩定且不用消化的特點(diǎn),可以簡(jiǎn)單快速地測定回收率?;厥章蕼y定方法:將高純度的硫酸銨在105攝氏度下干燥2個(gè)小時(shí),稱(chēng)取0.2g(準確到0.1mg)放入消化燒瓶中,進(jìn)行蒸餾、滴定,根據方程式計算氮的含量。
消化液中的硫酸銨在堿性環(huán)境下會(huì )轉化成氨。為避免水中微量的氨氣受熱逸出,影響測定效果,所以水蒸氣發(fā)生器中的水要堅持酸性。硫酸銨是一種強酸弱堿鹽,需求滿(mǎn)足的堿液使結合態(tài)的氨反應并釋放出來(lái),這個(gè)進(jìn)程中的氫氧化鈉一定要過(guò)量,過(guò)量的氫氧化鈉會(huì )與硫酸銅生成藍色的氫氧化銅堆積,氫氧化銅受熱分化成黑色的氧化銅堆積。查驗蒸餾是否結束,可用奈氏試紙法,NH4+或NH3遇奈氏試劑會(huì )反響生成棕赤色的銨化合物。
待吸收完后,用硫酸或許鹽酸規范溶液進(jìn)行酸堿滴定,滴定液的濃度直接影響效果的準確性,有必要按照要求進(jìn)行制作和標定?;旌现甘緞┰谥行匀芤褐谐驶疑?,滴定完畢時(shí)液體呈灰色。