凱氏定氮儀作為一種常用的實(shí)驗室分析儀器,在各類(lèi)實(shí)驗室均有廣泛應用,很多客戶(hù)與我們進(jìn)行溝通咨詢(xún)的時(shí)候對儀器的可靠性、精度、售后等進(jìn)行各個(gè)方面的咨詢(xún),我們做了的統計和整理。作為使用單位,對儀器的內部構造和具體工作情況不是十分清楚,而現在各方面又沒(méi)有十分專(zhuān)業(yè)、詳細的文檔對其進(jìn)行闡述和說(shuō)明,經(jīng)常導致用戶(hù)忽略很多產(chǎn)品的核心性能而單純追求指標和功能。本系列文章試圖從技術(shù)的角度對凱氏定氮儀進(jìn)行剖析,讓用戶(hù)多了解一下產(chǎn)品知識。限于文字功底太差,闡述不周之處盡情海涵。
對于防暴沸系統可能很多客戶(hù)*,老豬寶寶覺(jué)得可能有些廠(chǎng)家也不知道這是什么意思。不知道并不代表不存在。
我們從凱氏定氮儀的原理開(kāi)始說(shuō)起。凱氏定氮儀的測樣過(guò)程分為消解 蒸餾 滴定 三個(gè)過(guò)程。消解要用到過(guò)量,濃硫酸一般來(lái)講消解過(guò)程消耗掉的硫酸不超過(guò)50%,也就是說(shuō)消化液中有大量的濃硫酸剩余。
大家都知道酸堿反應是很激烈的而且會(huì )釋放大量的熱量,就是個(gè)激烈的氧化還原反應。因為定氮儀的消化管體積有限一般不會(huì )超過(guò)400Ml,在這么有限的體積內發(fā)生激烈的中和反應放出的熱量很大,很多時(shí)候其中的液體會(huì )直接沸騰,熱量的集中釋放不但會(huì )導致液體的沸騰和過(guò)沖,厲害的時(shí)候,會(huì )將其中的硫酸霧化,形成酸霧,酸霧一旦形成沖過(guò)蒸餾瓶,技術(shù)角度上基本就沒(méi)任何解決辦法了。這就是技術(shù)上說(shuō)的凱氏定氮儀上的暴沸現象。
暴沸現象的幾個(gè)危害:
由于液體沸騰和過(guò)沖嚴重,會(huì )沖過(guò)和消化管連接的冷凝瓶,其中的硫酸進(jìn)而進(jìn)入冷凝器,進(jìn)入接收杯,一旦進(jìn)去結果就毀了。你想滴定酸的濃度是很低的國標上一般是0.1mol/L 實(shí)際上我們實(shí)驗過(guò)程中經(jīng)常配到0.02mol/L—0.03mol/l 甚至更低,說(shuō)是滴定酸,其實(shí)喝下去都沒(méi)事的,我們的滴定體積一般也都不大,各位專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員你們算一下就知道其中氫離子數量是很少的。一滴濃硫酸進(jìn)去,相當于多少滴定酸,基本上一旦這種情況發(fā)生,測量的zui終結果會(huì )縮小很多倍。
同理,NaOH溶液也會(huì )沖過(guò)去,這樣測量的結果很增大很多倍。
以上兩條基本上就是很多用戶(hù)測樣的時(shí)候,經(jīng)常會(huì )出現偏差很大的樣的情況的原因。
zui嚴重的一種其中就是上面提到的酸霧沖過(guò)去的情況,這個(gè)不用說(shuō)您也能像得到,結果會(huì )多么慘不忍睹。
所以凱氏定氮儀如果沒(méi)有很好的防暴沸系統,其可用程度會(huì )大大降低,很多低端或技術(shù)不好的廠(chǎng)家可能也沒(méi)意思到這個(gè)問(wèn)題。本篇未完,請關(guān)注,暴沸問(wèn)題的解決之道。
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產(chǎn)品開(kāi)發(fā)部 老豬寶寶撰稿
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